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KS-804色譜柱使用說(shuō)明書(shū)

更新時(shí)間:2024-11-15      點(diǎn)擊次數(shù):531

1 色譜柱規(guī)格

產(chǎn)品名稱

理論塔板數(shù)

基 質(zhì)

分離模式

抗衡離子

排阻限

尺寸I.D.×L(mm)

KS-804

17,000 以上

苯乙烯-二乙烯基苯共聚物

SEC+配位體交換

磺基(Na2+)

400,000

8.0×300

 

產(chǎn)品名稱

粒徑(μm)

最大耐壓(MPa)

常用流量(mL/min)

最大使用流量(mL/min)

使用溫度范圍(℃)

出廠時(shí)溶劑

KS-804

6

5.0

0.5~1.0

1.5

~85

H2O

標(biāo)準(zhǔn)使用條件:流動(dòng)相 H2O;流量 0.5~1.0 mL/min;色譜柱溫度 50~85℃

 

2 使用注意事項(xiàng)

  Shodex SUGAR KS-804 可以只用水作流動(dòng)相,對(duì)單糖、二糖、寡糖、多糖及糖醇等碳水化合物或非離子性的水溶性物質(zhì)進(jìn)行分離。

Ⅰ 使用注意事項(xiàng)

(1)操作上注意

1)作為流動(dòng)相的脫離子水,用0.45μm 的過(guò)濾器過(guò)濾,加熱到60℃后,放入超聲波清洗器中,邊超聲邊減壓充分脫氣。使用了在線脫氣機(jī)的話可省略前面的脫氣操作。

2)避免突然壓力或流量的改變。

不要超過(guò)色譜柱的壓力上限。超過(guò)壓力上限的話會(huì)使性能降低,無(wú)法回復(fù)。

3)糖類在色譜柱溫度60℃以上分析分離效果好。但不要超過(guò)85℃

4)樣品親水性高會(huì)引起吸附,使保留體積增大。此時(shí)在流動(dòng)相中添加乙醇、乙腈等極性有機(jī)溶劑,可減少保留體積。要注意添加有機(jī)溶劑的濃度要在50%以下。

5)流動(dòng)相去離子水中如果混有有機(jī)物或金屬離子的話,會(huì)導(dǎo)致糖峰形變寬。

(2)安裝色譜柱

1)色譜柱安裝之前請(qǐng)用分析用流動(dòng)相對(duì)裝置進(jìn)行完全置換。

2)如果裝置中使用了與水不互溶的有機(jī)溶劑的話,首先用丙酮、乙醇等與水互溶的有機(jī)溶劑置換后再置換成水。

3) 如果使用了進(jìn)樣環(huán),請(qǐng)別忘記對(duì)進(jìn)樣環(huán)中的溶劑和空氣進(jìn)行置換。

4)色譜柱連接時(shí)注意避免空氣混入。

(3)色譜柱拆取與保存

1)色譜柱加熱使用后,在保持0.2mL/min 送液狀態(tài)下色譜柱冷卻至室溫。

2)色譜柱從裝置中取下后,放在溫度波動(dòng)不大(18~28℃)的場(chǎng)所保存。

絕對(duì)要避免色譜柱內(nèi)溶劑凍結(jié)現(xiàn)象的發(fā)生。

Ⅱ 樣品前處理

(1)樣品用流動(dòng)相溶解。

(2)樣品溶液與流動(dòng)相不同時(shí),進(jìn)樣后會(huì)生成沉淀,堵塞色譜柱的情況。

為了降低溶劑峰,樣品盡量用與流動(dòng)相相同的溶劑來(lái)溶解。

(3)樣品是水溶性,并且含有乙醇等有機(jī)溶劑時(shí),要用水將有機(jī)溶劑濃度稀釋到20%以下。

(4)樣品含有蛋白質(zhì)時(shí),要除去蛋白質(zhì)。

樣品溶液約5mL 中加入數(shù)滴磺基水楊酸溶液(20g/dL)混合后,再用0.45μm 過(guò)濾器過(guò)濾。

 

3 色譜柱性能的測(cè)試方法

  按照下面的條件,對(duì)色譜柱進(jìn)行性能測(cè)試(詳情請(qǐng)參考色譜柱附帶的出廠檢查報(bào)告COA)

色譜柱

流動(dòng)相

流量

色譜柱溫度

樣品

注入量

KS-804

H2O

1.0mL/min

50℃

0.8%葡萄糖

5μL

image.png

 

4 色譜柱的再生

  如果色譜柱吸附了不純物,果糖或葡萄糖的峰會(huì)變寬。

  可按照下面的操作對(duì)色譜柱進(jìn)行再生。

色譜柱

再生液

色譜柱溫度

操作

KS-804

0.01NNaOH 水溶液

50℃

0.5mL/min 送液

再生后請(qǐng)置換成去離子水。

(也可用0.1N NaOH 水溶液進(jìn)樣40μL 的方法來(lái)進(jìn)行再生)


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